La maggior parte delle analisi viene effettuata prelevando una parte o porzione del materiale/prodotto da esaminare (formulazione farmaceutica, estratto da pianta medicinale, prodotto cosmetico, etc.) per sottoporlo ad un procedimento di analisi di laboratorio o talvolta anche sul posto. Questa porzione viene detta campione ed è costituita dagli analiti (principi attivi), di cui si vuole verificare la presenz e7o il contenuto e dalla matrice (insieme dei componenti inattivi) che racchiude in forma dispersa gli analiti. L'intero processo di analisi prevede quindi varie fasi, ognuna delle quali richiede la dovuta attenzione. La prima fase è il campionamento cioè il prelievo del campione dal materiale in esame. Di solitp c'è un certo ritardo tra il momento della raccolta del campione e la sua analisi; pertanto la coservazione del campione può costituire un punto critico del processo di lavoro analitico. Infine, la terza importante fase è la preparazione del campione. Questa fase che precede la misura analitica è di estrema importanza, infatti, il campione non puà essere introdotto direttamente tal quale nello strumneto di analisi ma deve essere reso "presentabile" allo strumento analitico.In altre parole preparare il campione significa sottoporre il campione ad un tratatmento appropriato per portatre gli analiti nelle condizioni adatte di solvente, pH, concentrazione, forma molecolare rilevabile ed assenza di interferenze, assicurando nel contempo la loro stabilità ed il loro recupero quantitativo e/o riproducibile dalla matrice in cui si trovano dispersi. La preparzione del campione quindi prevede solitamente un processo di estrazione degli analiti dalla loro matrice mediante l'impiego di gas inerti, solventi, fluidi supercritici o adsorbenti solidi. Le principali tecniche impiegate per estrarre un soluto (principio attivo) dalla matrice di un campione di interesse farmaceutico possono essere riassunte nel modo seguente: (i) estrazioni liquido-solido in cui si cerca di rimuovere il soluto da una matrice solida mediante un solvente o un fluido supercritico, (ii) estrazione liquido-liquido che consente di trasferire in modo selettivo un soluto da una fase liquida ad un'altra fase liquida immiscibile con la prima, (iii) estrazione in fase solida che consente di estrarre un soluto da un campione liquido o gassoso mediante un materiale solido adsorbente sul quale il soluto viene selettivamente concentrato e poi rimosso con quantità minime di solvente o per desorbimento termico.

Preparazione del campione - metodi estrattivi

BARTOLINI, MANUELA;GOTTI, ROBERTO
2009

Abstract

La maggior parte delle analisi viene effettuata prelevando una parte o porzione del materiale/prodotto da esaminare (formulazione farmaceutica, estratto da pianta medicinale, prodotto cosmetico, etc.) per sottoporlo ad un procedimento di analisi di laboratorio o talvolta anche sul posto. Questa porzione viene detta campione ed è costituita dagli analiti (principi attivi), di cui si vuole verificare la presenz e7o il contenuto e dalla matrice (insieme dei componenti inattivi) che racchiude in forma dispersa gli analiti. L'intero processo di analisi prevede quindi varie fasi, ognuna delle quali richiede la dovuta attenzione. La prima fase è il campionamento cioè il prelievo del campione dal materiale in esame. Di solitp c'è un certo ritardo tra il momento della raccolta del campione e la sua analisi; pertanto la coservazione del campione può costituire un punto critico del processo di lavoro analitico. Infine, la terza importante fase è la preparazione del campione. Questa fase che precede la misura analitica è di estrema importanza, infatti, il campione non puà essere introdotto direttamente tal quale nello strumneto di analisi ma deve essere reso "presentabile" allo strumento analitico.In altre parole preparare il campione significa sottoporre il campione ad un tratatmento appropriato per portatre gli analiti nelle condizioni adatte di solvente, pH, concentrazione, forma molecolare rilevabile ed assenza di interferenze, assicurando nel contempo la loro stabilità ed il loro recupero quantitativo e/o riproducibile dalla matrice in cui si trovano dispersi. La preparzione del campione quindi prevede solitamente un processo di estrazione degli analiti dalla loro matrice mediante l'impiego di gas inerti, solventi, fluidi supercritici o adsorbenti solidi. Le principali tecniche impiegate per estrarre un soluto (principio attivo) dalla matrice di un campione di interesse farmaceutico possono essere riassunte nel modo seguente: (i) estrazioni liquido-solido in cui si cerca di rimuovere il soluto da una matrice solida mediante un solvente o un fluido supercritico, (ii) estrazione liquido-liquido che consente di trasferire in modo selettivo un soluto da una fase liquida ad un'altra fase liquida immiscibile con la prima, (iii) estrazione in fase solida che consente di estrarre un soluto da un campione liquido o gassoso mediante un materiale solido adsorbente sul quale il soluto viene selettivamente concentrato e poi rimosso con quantità minime di solvente o per desorbimento termico.
Analisi Farmaceutica - Metodi di riconoscimento e di separazione
379
434
M. Bartolini; V. Cavrini; R. Gotti
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