Il lavoro si è inserito in una ricerca più ampia dedicata alla caratterizzazione geografica dei vini del Cantone Vallese, che prevedeva il confronto fra le caratteristiche dei suoli delle zone di origine e l'individuazione di possibili elementi marcatori nei vini stessi. Dopo un*analisi esplorativa effettuata tramite ICP-MS (spettrometria di massa con sorgente di ionizzazione al plasma accoppiato induttivamente), il primo elemento preso in considerazione per uno studio più approfondito è stato il ferro. Al di là dei motivi di carattere geologico che hanno determinato questa scelta, è ben noto che tale elemento esercita una notevole influenza sulla qualità dei vini. La spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma (FAAS) è forse la tecnica più utilizzata per la determinazione del ferro nei vini. Ciò dipende dal fatto che, in linea di massima, il vino si può nebulizzare direttamente in fiamma dopo diluizione con acqua ed etanolo e la concentrazione incognita può venire ricavata dal confronto con standard nel medesimo solvente. Questo tipo di procedura è previsto, ad esempio, nei metodi ufficiali di analisi AOAC, mentre in quelli CEE è richiesta una preliminare eliminazione dell'alcool . Il contenuto in ferro nei vini commerciali e domestici è piuttosto variabile. Dipende, oltre che dai terreni, dai trattamenti subiti e dalle modalità di conservazione. I valori indicativi per i vini svizzeri vanno da 3 a 8 mg/L per i bianchi e rosati, a 3-10 mg/L per i rossi. La tecnica FAAS, che a 248,3 nm presenta una sensibilità (A=0,0044) pari a 100 microgrammi/L può risultare inadeguata all*analisi dei campioni a più basso tenore in ferro, diluiti 1 9 secondo il metodo AOAC. A questo proposito va ricordato che la diluizione è necessaria sia per la presenza di complessanti del ferro come l'acido tartarico, l'acido citrico e altri acidi organici, che di carboidrati (glucosio, fruttosio, arabinosio, xilosio, galattosio e sorbitolo). Per tali motivi, è stato giustamente ricordato che l*analisi FAAS per la determinazione del Fe nel vino può presentare numerose interferenze e che il contenuto in Fe totale (incluso quello legato ai tannini) richiede una preventiva mineralizzazione del campione con agenti ossidanti. Il ricorso alla spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione elettrotermica (ETA-AAS) è risultato più conveniente, sia in termini di limiti di rivelabilità, che di semplificazioni procedurali, in quanto la mineralizzazione veniva sostituita da un programma di trattamento termico adeguato. La versione che impiega la correzione del segnale di fondo basata sull*effetto Zeeman (ETA-AAS Zeeman),particolarmente adatta all*analisi diretta di matrici alimentari, aveva già dato buoni risultati per la determinazione di alcuni elementi nei vini. In questo lavoro è stato sviluppato un metodo per il ferro che ha la caratteristica di operare alla lunghezza d'onda alternativa di 372,0 nm, circa sei volte meno sensibile di quella a 248,3 nm. Tale scelta di compromesso ha consentito di ridurre la sensibilità alla contaminazione, che complica la determinazione di Fe in ETA-AAS, mantenendo comunque una sensibilità adatta all'analisi del vino. Questo viene semplicemente diluito (generalmente 1 4) con acqua e acido cloridrico 5% v/v fino a una concentrazione finale in HCl pari all'1% v/v. Gli standard di confronto vengono preparati anch'essi in HCl all'1%. La diluizione del campione può essere regolata a piacere, secondo necessità, perché si è visto che il segnale aumenta proporzionalmente con la concentrazione di vino nel campione diluito, purchè si misuri l'assorbanza integrata. La massa caratteristica (A=0.0044) è di ca. 73 pg e il limite di rivelabilità (3sB), per la diluizione 1 4 è ca. 87 ng/mL che, ovviamente, può essere abbassato operando con diluizioni minori del vino e alle lunghezze d'onda più sensibili. Il confronto della pendenza della retta di calibrazione in HCl 1% v/v con la retta di addizione standard al...

ALCUNE OSSERVAZIONI SULLA DETERMINAZIONE DEL FERRO NEI VINI MEDIANTE ETA-AAS ZEEMAN SENZA TRATTAMENTI PRELIMINARI

TADDIA, MARCO;
2004

Abstract

Il lavoro si è inserito in una ricerca più ampia dedicata alla caratterizzazione geografica dei vini del Cantone Vallese, che prevedeva il confronto fra le caratteristiche dei suoli delle zone di origine e l'individuazione di possibili elementi marcatori nei vini stessi. Dopo un*analisi esplorativa effettuata tramite ICP-MS (spettrometria di massa con sorgente di ionizzazione al plasma accoppiato induttivamente), il primo elemento preso in considerazione per uno studio più approfondito è stato il ferro. Al di là dei motivi di carattere geologico che hanno determinato questa scelta, è ben noto che tale elemento esercita una notevole influenza sulla qualità dei vini. La spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione in fiamma (FAAS) è forse la tecnica più utilizzata per la determinazione del ferro nei vini. Ciò dipende dal fatto che, in linea di massima, il vino si può nebulizzare direttamente in fiamma dopo diluizione con acqua ed etanolo e la concentrazione incognita può venire ricavata dal confronto con standard nel medesimo solvente. Questo tipo di procedura è previsto, ad esempio, nei metodi ufficiali di analisi AOAC, mentre in quelli CEE è richiesta una preliminare eliminazione dell'alcool . Il contenuto in ferro nei vini commerciali e domestici è piuttosto variabile. Dipende, oltre che dai terreni, dai trattamenti subiti e dalle modalità di conservazione. I valori indicativi per i vini svizzeri vanno da 3 a 8 mg/L per i bianchi e rosati, a 3-10 mg/L per i rossi. La tecnica FAAS, che a 248,3 nm presenta una sensibilità (A=0,0044) pari a 100 microgrammi/L può risultare inadeguata all*analisi dei campioni a più basso tenore in ferro, diluiti 1 9 secondo il metodo AOAC. A questo proposito va ricordato che la diluizione è necessaria sia per la presenza di complessanti del ferro come l'acido tartarico, l'acido citrico e altri acidi organici, che di carboidrati (glucosio, fruttosio, arabinosio, xilosio, galattosio e sorbitolo). Per tali motivi, è stato giustamente ricordato che l*analisi FAAS per la determinazione del Fe nel vino può presentare numerose interferenze e che il contenuto in Fe totale (incluso quello legato ai tannini) richiede una preventiva mineralizzazione del campione con agenti ossidanti. Il ricorso alla spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione elettrotermica (ETA-AAS) è risultato più conveniente, sia in termini di limiti di rivelabilità, che di semplificazioni procedurali, in quanto la mineralizzazione veniva sostituita da un programma di trattamento termico adeguato. La versione che impiega la correzione del segnale di fondo basata sull*effetto Zeeman (ETA-AAS Zeeman),particolarmente adatta all*analisi diretta di matrici alimentari, aveva già dato buoni risultati per la determinazione di alcuni elementi nei vini. In questo lavoro è stato sviluppato un metodo per il ferro che ha la caratteristica di operare alla lunghezza d'onda alternativa di 372,0 nm, circa sei volte meno sensibile di quella a 248,3 nm. Tale scelta di compromesso ha consentito di ridurre la sensibilità alla contaminazione, che complica la determinazione di Fe in ETA-AAS, mantenendo comunque una sensibilità adatta all'analisi del vino. Questo viene semplicemente diluito (generalmente 1 4) con acqua e acido cloridrico 5% v/v fino a una concentrazione finale in HCl pari all'1% v/v. Gli standard di confronto vengono preparati anch'essi in HCl all'1%. La diluizione del campione può essere regolata a piacere, secondo necessità, perché si è visto che il segnale aumenta proporzionalmente con la concentrazione di vino nel campione diluito, purchè si misuri l'assorbanza integrata. La massa caratteristica (A=0.0044) è di ca. 73 pg e il limite di rivelabilità (3sB), per la diluizione 1 4 è ca. 87 ng/mL che, ovviamente, può essere abbassato operando con diluizioni minori del vino e alle lunghezze d'onda più sensibili. Il confronto della pendenza della retta di calibrazione in HCl 1% v/v con la retta di addizione standard al...
2004
Atti
158
159
M. Taddia; B. Valloton
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